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GB/T 205-2024 英文版/外文版/翻译版 铝酸盐水泥化学剖析方法
GBT 205-2024 英文版/外文版/翻译版 铝酸盐水泥化学剖析方法
本文件规矩了铝酸盐水泥的化学剖析方法实验的根底要求、试剂和资料、仪器与设备、试样的制备、实验测定的基准法和代用法。
本文件适用于铝酸盐水泥、硫铝酸盐水泥和水泥出产用铝质校对资料的化学剖析。
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GB/T 176 水泥化学剖析方法GB/T 5762 建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学剖析方法GB/T 6682 剖析实验室用水规范和实验方法GB/T 8170 数值修约规矩与极限数值的表明和断定GB/T 12573 水泥取样方法
每项测定的次数规矩为两次,两次成果的肯定差值在同一实验室答应差(见表2)内,用两次实验成果的平均值表明测定成果。
在进行化学剖析时,除还有阐明外,主张一同进行烧失量的测定;其他各项测定应一同进行空白实验,并对测定成果加以校对。
用克(g) 表明质量,准确至0.0001g 。滴定管体积用毫升(mL) 表明,读数准确至0.01 mL。滴定度单位用毫克每毫升(mg/mL)表明;滴定度和体积比经修约后保存四位有用数字。
除还有阐明外,各项剖析成果均以质量分数计,氯离子剖析成果保存至小数点后三位,其他各项剖析成果保存至小数点后两位。
除还有规矩外,运用相同量的试剂,不参加试样,依照相同的测定过程做实验,对得到的测定成果进行校对。
5.52 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)将1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃~110℃烘干过的硝酸钾(KNO,),混合研细,保存在磨口瓶中。5.53 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(简称KB混合指示剂)将1.000g酸性饹蓝K、2.500g萘酚绿B与50g已在105℃~110℃烘干过的硝酸钾(KNO ),混合研细,保存在磨口瓶中。滴定结尾色彩不正确时,可调理酸性铬蓝K与萘酚绿B的制造份额,并经过国家规范样品/规范物质进行比照承认。5.54 酚酞指示剂溶液(10 g/L)将1g酚酞溶于100ml95%(体积分数)乙醇中。5.55 磺基水杨酸钠指示剂溶液(10 g/L)将10g磺基水杨酸钠(CHOSNa·2H,O)溶于水中,加水稀释至100 ml.。5.56 半二甲酚橙指示剂溶液(5 g/L)将0.25g半二甲酚橙溶于50ml水中。5.57 甲基红指示剂溶液(2 g/L)将0.2g甲基红溶于100ml.95%(体积分数)乙醇中。6 仪器与设备6.1天平量程不小于200g,分度值不大于0.0001g。6.2天平分度值不大于0.1g6.3铂、镍、瓷坩埚带盖。铂坩埚容量25mL~30mL;镍坩埚容量50mL;瓷坩埚容量18 ml.~25 mL、50 mL。6.4裶犸攆檉瘾褸射笏捞铂皿容量50 ml~100 ml。瓷蒸发皿6.5容量150ml~200m6.6 高温炉可操控温度 650℃~700℃、800℃~850℃、925 ℃~1100℃,守时进行计量6.7滤纸快速、中速、慢速三种类型的定量滤纸。
6.11 火焰光度计可稳定地测定钾在波长768nm处和钠在波长589nm处的谱线 原子吸收分光光度计
6.13 氯离子主动电位滴定仪精度≤2mV,可衔接氯离子挑选电极和饱满氯化钾甘汞电极,6.14 离子计或酸度计
溶剂过滤器:0,45m水性滤膜针头过滤器:0.22m水性滤膜6.16 电感耦合等离子体发射光谱仪可以检测不同元素的原子激起或电离时发射出的特征光谱,6.17X射线荧光光谱仪
试样的制备按GB/T12573方法来进行取样,选用四分法缩分至约100g,经150m方孔筛析,除掉杂物,必要时用磁铁吸去筛余物中的金属铁,将筛余物经过研磨后使其悉数经过150rm方孔,充沛混匀后装人洁净、枯燥的试样瓶中,密封保存。尽可能快速地进行试样的制备,以避免吸潮。剖析水泥和水泥熟料试样前,不需要烘干试样8烧失量的测定--灼烧差减法8.1原理试样在(950土25)℃的高温炉中灼烧,灼烧所失掉的质量即为烧失量,9二氧化硅的测定--硅钼蓝分光光度法(基准法)
在酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成黄色合作物,再用抗坏血酸将其还原成蓝色合作物,以分光光度计于660nm处测定溶液吸光度。9.2 剖析过程称取 0.5g试样(m),准确至0.0001g,置于铂坩埚中,加3g碳酸钾-硼砂混合熔剂(见5.29),混匀,再以1g熔剂擦拭玻璃棒,并铺于试样外表。盖上坩埚盖,从低温开端升高温度,在950℃~1000℃熔融10min。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转,使熔融物均匀地附于坩埚内壁,冷却至室温。将坩埚和盖同时放入已加热至微沸的盛有100ml,硝酸(1+6)的300ml,烧杯中,并持续坚持微沸状况,自至熔融物彻底溶解,用水洗净坩埚及盖,然后将溶液冷却至室温,移入250ml,容量瓶,加水稀释至标线,摇匀。此溶液供测定二氧化硅(第9章)、三氧化二铁(第10章、第21章)、二氧化钛(第11章、第22章)、三氧化二铝(第12章、第23章)、氧化钙(第13章)、氧化镁(第14章、第15章)用。从溶液中汲取10.00ml试样溶液放人100ml,容量瓶中,用水稀释至标线ml,容量瓶中,用水稀释至约40ml。加5ml,盐酸(1+11),8ml,95%(体积分数)乙醇6m1,钼酸铵溶液(见5.19),实验温度及放置不同时刻见表1。10三氧化二铁的测定--邻菲罗啉分光光度法(基准法)
在酸性溶液中,参加抗坏血酸溶液,使三价铁离子还原为二价铁离子,与邻非罗啉生成赤色合作物,于波长510nm处测定溶液的吸光度。10.2 剖析过程从9.2溶液中汲取5.00ml,溶液,放入100ml,容量瓶中,用水稀释至约50ml。加人5ml,抗坏血酸溶液(见5.20),放置5min,然后再参加5mL邻菲罗啉溶液(见5.27)、10mL乙酸铵溶液(见5.28)。在不低于20℃下放置30min后,用水稀释至标线,摇匀。运用分光光度计、10mm比色皿,以水作参比,于510nm处测定溶液的吸光度。在作业曲线)上查出三氧化二铁的含量(m;)。
Methods for chemical analysis of aluminate cement